Метод пробоподготовки образцов АМС для исследования с помощью просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения

Название разработки

Метод пробоподготовки образцов АМС для исследования с помощью просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения. Методика модификации структуры магнитных пленок Co и аморфных металлических сплавов при помощи облучения различными дозами ионов галлия, гамма-квантов, электронов.

Новизна

Установлены зависимости получения новых магнитных свойств материалов от полученной дозы облучения. Дальнейшее развитие получил метод формирования заданных служебных свойств материала при контролируемом внешнем воздействии.

Назначение

Разработаны эффективные методики проведения экспериментов по облучению образцов ионами галлия. Изучено влияние облучения на магнитные характеристики тонких магнитных структур. Полученные экспериментальные данные помогут понять сложные магнитные свойства наноразмерных многослойных систем, а также разработать новые методики формирования сложных структурированных магнитных объектов, что в конечном итоге позволит создавать материалы с заданными технологическими параметрами.

Описание, характеристики

На первом этапе были исследованы пленки металлов группы железа (Fe, Со) толщиной 70-90 Å, напыленные на подложку Si с буферной прослойкой Cu толщиной 24 Å. Пленки Fe толщиной 90Å, напыленные на подложку Si с буферной прослойкой Cu толщиной 30 Å. Точки диаметром 50 мкм в пленках Fe были сформированы при помощи сфокусированного ионного пучка (FIB) на серийном растровом электронном  приборе Carl Zeiss Crossbeam 1540 XB. Было получено 6 точек с маркировками А₁-А₆ для. Дозы облучения, выбранные на предыдущем этапе исследования приведены в таблице 1.

Таблица 1. Дозы облучения точек Fe

Электронно-микроскопические исследования структуры точек пленок Fe  проводились в просвечивающем электронном микроскопе Carl Zeiss Libra 200FE при ускоряющем напряжении 200 кВ в режимах ПЭМ и СПЭМ.

Также были проведены многомасштабные исследования структурных элементов аморфных металлических сплавов (АМС) методом высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии, сканирующей просвечивающей электронной микроскопии и электронной томографии. Проведены исследования зависимости степени структурной релаксации нанокристаллических сплавов систем CoP-CoNiP и  CoW-CoNiW от радиационного воздействия, исследование влияния радиационного воздействия на термическую стабильность нанокристаллических сплавов систем CoP-CoNiP, CoW-CoNiW, а также электронно-томографические исследования и морфологический анализ структуры многокомпонентных аморфных и нанокристаллических сплавов систем CoP-CoNiP и CoW-CoNiW. Были проведены исследования магнитных характеристик АМС при радиационном облучении (гамма квантами и электронами).

Научная и практическая значимость

Обработка, производимая ионизирующим облучением приводит к уменьшению магнитной жесткости тонких магнитных пленок, а при максимальной выбранной дозе к полному разрушению ферромагнитного состояния в облучаемых объектах. Электронно-микроскопические исследования позволили точно идентифицировать влияние облучения на состав и размеры зерен образующихся фаз. При высокой дозе облучения в пленках Co/Cu/Si происходит разрушение буферного слоя меди и образование соединений Со с Si, которые обладают парамагнитными свойствами.

В области исследования влияния облучения на структуру АМС было показано, что количество/плотность неоднородностей структуры, в виде сеток или изменений электронной плотности, нелинейно зависит от дозы облучения, температуры нагрева и химического состава сплава. В целом степень релаксации при малых воздействиях увеличивается незначительно, затем при некоторой пороговой энергии воздействия релаксация существенно усиливается, и затем скорость изменений замедляется. Аппроксимация экспоненциальными или пороговыми функциями недостаточно точно описывает изменения, тогда как использование функции ошибок вида:  S=Erf (C_Ni, D, T, t), где C_Ni -концентрация никеля в сплаве, D - доза облучения, T,t  - температура отжига и его продолжительность, соответственно, позволяет аппроксимировать полученные зависимости.

Преимущества перед известными аналогами

Аналогов нет.

Область(и) применения

Полученные результаты могут найти свое применение в области формирования и наностуруктурирования тонких пленок и аморфных (нанокристаллических) сплавов. Методом ионного облучения возможно варьирование структурного и магнитного состояния исходного материала в технологических условиях.

Правовая защита

Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ, № 2012616377 от 12 июля 2012 г.,

Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ, № 2012616378, 12 июля 2012 г.

Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ, № 2012616379, 12 июля 2012 г.

Правообладатель: ДВФУ

Стадия готовности к практическому использованию

Полученные результаты представлены в научных статьях:

1. О.В. Войтенко, Е.Б. Модин, И.С. Смирнов, Е.В. Пустовалов, Б.Н. Грудин, В.С. Плотников, С.С. Грабчиков, Л.Б. Сосновская, Электронная томография и морфологический анализ структуры многокомпонентных аморфных и нанокристаллических сплавов// Известия РАН. Серия Физическая, 2012, Том 76 , № 9, с. 1111-1114

О.V. Voitenko, E.B. Modin, I.S. Smirnov, E.V. Pustovalov, B.N. Grudin, V.S. Plotnikov, S.S. Grabchikov, L.B. Sosnovskaya Electron tomography and morphological analysis of the structure of multicomponent amorphous and nanocrystalline alloys// Bulletin of the Russian Academy of Sciences. Physics, 2012, N 9,-V 76, -P 999-100

2. Е.Б. Модин, О.В. Войтенко, А.П. Глухов, А.В. Кириллов, Е.В. Пустовалов, Должиков С.В., Колесников А.В., С.С. Грабчиков, Л.Б. Сосновская, In-Situ исследование структуры электролитически осажденного сплава кобальт-фосфор при нагреве // Известия РАН. Серия Физическая, 2012, Том 76 , № 9, с. 1125-1127

E. B. Modin, O. V. Voitenko, A. P. Glukhov, A. V. Kirillov, E. V. Pustovalov, S. V. Dolzhikov,A. V. Kolesnikov, S. S. Grabchikov, and L. B. Sosnovskaya In-Situ Investigation of the Structure of Electrolitically Deposited Cobalt-Phosporous Alloy upon Heating // Bulletin of the Russian Academy of Sciences. Physics, 2012, N 9,-V 76, -P 1012-1014

3. Е.Б. Модин, О.В. Войтенко, И.С. Смирнов, Е.В. Пустовалов, Б.Н. Грудин, А.П. Глухов, А.В. Кириллов, В.С. Плотников, С.С. Грабчиков, Л.Б. Сосновская, Исследование структуры многослойных магнитных нанопроволок систем Co/Cu, NiFe/Cu, // Известия РАН. Серия Физическая, 2012, Том 76, № 9, с. 1140-1142

E. B. Modin, O. V. Voitenko, I. S. Smirnov, E. V. Pustovalov, B. N. Grudin, A. P. Glukhov,  A. V. Kirillov, V. S. Plotnikov, S. S. Grabchikov, and L. B. Sosnovskaya Characterizing the Structure of Co/Cu and NiFe/Cu Multilayered Magnetic Nanowires // Bulletin of the Russian Academy of Sciences. Physics, 2012, N 9,-V 76, -P 1025-1026

4. Пустовалов Е.В., Войтенко О.В., Грудин Б.Н., Плотников В.С. Графические процессоры в задачах электронной томографии // Автометрия, 2012, том 48, № 1, с. 72-79

E.V. Pustovalov, O.V. Voitenko, B.N. Grudin, V.S. Plotnikov. Graphics processors in problems of electron tomography // Optoelectronics, Instrumentation and Data Processing. 2012. Vol. 48, No. 1, pp. 62-68

5. T.Mekhantseva, O.Voitenko, I.Smirnov, E.Pustovalov, V.Plotnikov, B.Grudin, A.Kirillov TEM and STEM Electron Tomography Analysis of Amorphous Alloys CoP-CoNiP System // Advanced Materials Research Vol. 590 (2012) pp 9-12

Авторы

Кафедра компьютерных систем

Пустовалов Е.В., Грудин Б.Н., Плотников В.С., Модин Е.Б., Кириллов А.В.