Разработка методов лазерной индуцированной флуориметрии для создания аналитических комплексов по оперативному определению и прогнозированию состояния окружающей среды, предотвращения и ликвидации ее загрязнения

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 8 июля 2014 № 14.575.21.0063 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 1 в период с 08.07.20 по 31.12.2014 выполнялись следующие работы:

1. Выполнен аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках ПНИ.
2. Проведены патентные исследования.

Аналитический обзор показал, что использование многоволнового способа возбуждения спектров флуоресценции проб воды позволяет оперативно анализировать типы РОВ в воде, исследовать процессы трансформации молекул РОВ и источники поступления РОВ в воду, повышать точность определения концентрации хлорофилла-а и РОВ, и характеризовать видовой состав и состояние фотосинтетического аппарата клеток фитопланктона. Использование различных схем возбуждения флуоресценции хлорофилла-а при закрытых и открытых реакционных центрах клеток фитопланктона позволяет определять различные фотофизические параметры клеток фитопланктона.

В результате патентного поиска отобраны наиболее эффективные технические решения, содержащие сведения о последних научно-технических достижениях в этой области. Всего отобрано 63 источника патентной информации. В анализе патентного поиска показано, что общей тенденцией развития аппаратно-программных комплексов, основанных на индуцированной флуоресценции жидких средств, является использование оптоволокон для согласования возбуждающего и принимаемого сигналов флуоресценции, широкое применение светодиодов и отказ от лазерных систем, что удешевляет разрабатываемые системы, уменьшает их массо-габаритные характеристики, уменьшает электропотребление, что в свою очередь позволяет создавать полевые варианты комплексов с несколькими длинами волн возбуждения, автономным питанием, возможностью работы под водой.

Комиссия Минобрнауки России признала обязательства по Соглашению на отчетном этапе исполненными надлежащим образом.

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 8 июля 2014 № 14.575.21.0063 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 2 в период с 01.01.2014 по 30.06.2015 выполнялись следующие работы:

1. Исследование формирования спектров индуцированной флуоресценции в исследуемых объектах под действием светового возбуждающего излучения с различными длинами волн, интенсивностью, длительностью
2. Разработка метода определения потенциальной эффективности фотосинтеза клеток фитопланктона
3. Разработка алгоритма, реализующего метод определения потенциальной эффективности фотосинтеза клеток фитопланктона.

Получены следующие результаты:

Измерены спектры флуоресценции проб морской воды, содержащей фитопланктон и растворенные органические вещества, при различных длинах волн (240-540 нм), интенсивностях (относительный разброс 1-1000%) и длительностях возбуждающего излучения (десятки наносекунд, единицы микросекунд, сотни микросекунд, сотни миллисекунд).

Определены длины волн возбуждающего излучения, и схемы измерения флуоресценции для решения поставленных перед ПНИ задач. Разработан метод определения потенциальной эффективности фотосинтеза клеток фитопланктона, заключающийся в: использовании возбуждающего излучения в диапазоне длин волн 240-500 нм (минимум 5 каналов) для возбуждения флуоресценции различных типов растворенных органических веществ (РОВ) биологического, терригенного и антропогенного происхождений; использовании достаточно мощного оптического излучения в диапазоне значимого поглощения света клетками фитопланктона (350-600 нм, минимум 5 каналов) для измерения флуоресценции хлорофилла-а при различных длительностях возбуждения; учете сигналов флуоресценции РОВ при расчете сигналов флуоресценции хлорофилла-а; анализе соотношений между флуоресценцией хлорофилла-а при открытых и закрытых реакционных центрах клеток фитопланктона, при различных уровнях внешней освещенности и температуры проб морской воды; анализе соотношений между сигналами флуоресценции РОВ и хлорофилла-а при различных сочетаниях длин волн возбуждающего и испускаемого излучений, что позволит исследовать процессы воспроизводства РОВ клетками фитопланктона, процессы гибели клеток фитопланктона, процессы деградации и трансформации РОВ, и классифицировать РОВ по типам флуоресцентных сигналов, классифицировать фитопланктонные сообщества по их функциональному состоянию.

Разработан алгоритм, реализующий метод определения потенциальной эффективности фотосинтеза клеток фитопланктона, позволяющий использовать: различные наборы длин волн возбуждающего и испускаемого излучений, различные схемы регистрации сигналов флуоресценции проб воды; оптимально подбирать оптические фильтры, необходимые для фильтрации упругого рассеяния возбуждающего излучения. Модельные расчеты для предполагаемого экспериментального образца флуориметра показали, что алгоритм позволит проводить измерения за 1-3 минуты в зависимости от количества используемых каналов и схем регистрации сигналов флуоресценции хлорофилла-а.

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 8 июля 2014 № 14.575.21.0063 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 3 в период с 01.07.2015 по 31.12.2015 выполнялись следующие работы:

1. Разработка программной реализации алгоритма, реализующего метод определения потенциальной эффективности фотосинтеза клеток фитопланктона – встроенного программного обеспечения анализатора спектров ( АС)
2. Создание экспериментального образца анализатора спектров индуцированной флуоресценции жидких сред (ЭО).
3. Разработка программной документации на программное обеспечение ЭО анализатора спектров индуцированной флуоресценции жидких сред.
4. Разработка эскизной конструкторской документации на ЭО анализатора спектров индуцированной флуоресценции жидких сред.
5. Разработка Программы и методики лабораторных исследований с использованием ЭО с целью получения перечня параметров спектров возбуждения и измерения флуоресценции растворенных органических веществ в жидких средах, позволяющие идентифицировать наличие нефтепродуктов, терригенных веществ, гуминовых соединений, белковых соединений в жидких средах.
6. Проведение лабораторных исследований в соответствии с разработанной Программой и методиками.
7. Обеспечение проведения экспериментальных работ на лабораторном стенде.
8. Испытание макета проточного лазерного флуориметра на предприятии Индустриального партнера.

Были получены следующие результаты.

1. Разработан экспериментальный образец «Анализатора спектров индуцированной флуоресценции жидких сред» и соответствующая техническая документация.
2. Разработано программное обеспечение для согласованной работы отдельных узлов экспериментального образца, а также для обработки и анализа регистрируемых сигналов, и соответствующая программная документация.
3. Подготовлены и проведены лабораторные испытания экспериментального образца.

Полученные результаты на 3-ем этапе выполнения работ соответствуют требованиям ТЗ в полном объеме, что отражено в конце каждого раздела отчета, и позволят перейти к выполнению четвертого и пятого этапов проекта, провести полноценные натурные испытания, разработать методики применения разрабатываемых аппаратно-программных комплексов, скорректировать функциональные возможности разрабатываемого оборудования и программного обеспечения, оценить рыночный потенциал полученных результатов, разработать техническое задание для проведения опытно-конструкторских работ по теме потенциал полученных результатов, разработать техническое задание для проведения опытно-конструкторских работ по теме выполнения проекта.

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 8 июля 2014 № 14.575.21.0063 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 4 в период с 01.01.2016 по 30.06.2016 выполнялись следующие работы:

1. Разработка Программы и методики натурных испытаний ЭО с целью проверки соответствия разработанных технических решений требованиям ТЗ.
2. Проведение натурных испытаний в соответствии с разработанной Программой и методиками.
3. Разработка методики мониторинга загрязнения естественных акваторий с использованием АС.
4. Обеспечение проведения натурных испытаний ЭО АС.
5. Разработка ТЗ на изготовление опытного образца проточного лазерного флуориметра.

В ходе выполнения работ четвертого этапа ПНИ получены следующие результаты:

1. Разработана «Программа и методика натурных испытаний экспериментального образца» с помощью которой проведены натурные испытания экспериментального образца в Заливе Петра Великого. Показано соответствие полученных технических решений требованиям технического задания. Измерения проведены по ходу движения и во время стоянок судна, время измерений одного спектра составило одну минуту, что соответствует пространственному разрешению 250 метров при скорости судна 8 узлов.

2. Разработана «Методика мониторинга загрязнения естественных акваторий с использованием анализатора спектров», позволяющая проводить оперативный мониторинг естественных акваторий со скоростью 10 квадратных километров за 10 часов, определять потенциальную эффективность фотосинтеза клеток фитопланктона, идентифицировать терригенные, белковые, гуминовые растворенные органические вещества и нефтепродукты.

3. Разработано техническое задание на изготовление опытного образца проточного лазерного флуориметра, включающего в себя семь источников оптического излучения, способного проводить последовательные измерения спектров флуоресценции образца жидкости в диапазоне 250-730 нм менее чем за 1 минуту.

Полученные результаты на 4 этапе выполнения работ соответствуют требованиям ТЗ в полном объеме, что отражено в конце каждого раздела отчета, и позволяют перейти к выполнению пятого этапа проекта, скорректировать функциональные возможности разрабатываемого оборудования и программного обеспечения, оценить рыночный потенциал полученных результатов, разработать техническое задание для проведения опытно -конструкторских работ по теме выполнения проекта.

В ходе выполнения проекта по Соглашению о предоставлении субсидии от 8 июля 2014 № 14.575.21.0063 с Минобрнауки России в рамках федеральной целевой программы «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014-2020 годы» на этапе № 5 в период с 01.07.2016 по 31.12.2016 выполнялись следующие работы:

1. Обобщение и оценка полученных результатов.
2. Технико- экономическая оценка рыночного потенциала полученных результатов.
3. Выработка рекомендаций, по использованию результатов проведенных ПНИ в реальном секторе экономики, а также в дальнейших исследованиях и разработках.
4. Разработка Проекта технического задания на проведение ОКР по теме: «Разработка аналитических комплексов по оперативному определению и прогнозированию состояния окружающей среды, предотвращения и ликвидации ее загрязнения, на основе методов индуцированной флуориметрии жидких сред».
5. Участие в мероприятиях, направленных на освещение и популяризацию полученных результатов.

В результате выполнения ПНИ получены:

1) Метод определения потенциальной эффективности фотосинтеза клеток фитопланктона.

2) Методика возбуждения и измерения индуцированной флуоресценции растворенных органических веществ в жидких средах, позволяющая идентифицировать наличие нефтепродуктов, терригенных веществ, гуминовых соединений, белковых соединений в жидких средах.

3) Методика мониторинга загрязнения естественных акваторий с использованием анализатора спектров индуцированной флуоресценции жидких сред.

4) Рекомендации по использованию результатов, проведенных ПНИ в реальном секторе экономики, а также в дальнейших исследованиях и разработках.

5) Проект технического задания на проведение ОКР по теме: «Разработка аналитических комплексов по оперативному определению и прогнозированию состояния окружающей среды, предотвращения и ликвидации ее загрязнения, на основе методов индуцированной флуориметрии жидких сред».

Выполненные работы соответствуют плану-графику Соглашения и требованиям ТЗ ПНИ. Предлагаемые к дальнейшей разработке аналитические комплексы имеют уникальный набор характеристик, позволяющий занять лидирующее место по технической оснащенности по сравнению с другими доступными аналогами в нише натурных исследований. Полученные результаты сопоставимы по своим параметрам с ведущими мировыми аналогами, находящимся в стадии разработки, и по совокупности потребительских свойств превосходят имеющиеся коммерчески-доступные и запатентованные решения.

Области применения объектов исследований включают экологический мониторинг водных акваторий, контроль качества вод, поиск предвестников полезных ископаемых в водных средах, калибровка спутниковых измерений в оптическом диапазоне, оценка биопродуктивности акваторий, контроль развития аквакультуры, изучение климатообразующих процессов и изменений климата. Перечисленные области исследований определяют пути дальнейшего возможного развития результатов, которые могут быть реализованы в составе многофункциональных измерительных комплексов или в подводных комплексах для проведения in-situ измерений. Для полноценного распространения созданных продуктов также необходимо проводить дальнейшие работы по конструкторской оптимизации и снижению себестоимости разработанных аппаратных комплексов.